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氣相色譜儀如何使用

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來(lái)源:儀天成電力  時(shí)間:2018/08/22  閱讀:
        氣相色譜儀如何使用?氣相色譜儀在工業(yè)氣體檢測中有著(zhù)非常廣泛的應用,是一款非常實(shí)用的氣體檢測設備,但是由于精度高、使用比較繁瑣,因此有著(zhù)非常嚴格的測試流程,本文就以YTC450氣相色譜儀為例,來(lái)給大家簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀如何使用。
        儀器已經(jīng)正確安裝,按以下步驟調試儀器,確認儀器處于良好的狀態(tài)。
        一、開(kāi)機程序
        ①首先打開(kāi)氮氣鋼瓶總閥門(mén)、調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調節柱前壓約為0.04Mpa。
        ②打開(kāi)GC氣相色譜儀后側的電源開(kāi)關(guān),當屏幕上顯示出主畫(huà)面后,即可設置測試參數(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度等)。設定柱溫時(shí),一定要注意柱子的最高使用溫度。
        ③當溫度達到設定溫度時(shí),開(kāi)空氣、氫氣。打開(kāi)空氣、氫氣鋼瓶總閥門(mén),調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
        ④打開(kāi)儀器面板上空氣、氫氣針形閥開(kāi)關(guān)。(參考值:空氣開(kāi)7圈,氫氣開(kāi)4圈。)
        ⑤用點(diǎn)火器點(diǎn)火。注意將氫氣針形閥開(kāi)至5圈以上來(lái)點(diǎn)火,火點(diǎn)著(zhù)后調回4圈。為防止積水,當檢測器溫度大于150℃且檢測器外側有少許發(fā)熱后才可以點(diǎn)火;火點(diǎn)著(zhù)后,檢測器上方有水汽,信號顯示有激流產(chǎn)生。
        ⑥ 打開(kāi)工作站,查看基線(xiàn)。穩定大約30min,待GC溫度達到設定溫度后,基線(xiàn)亦穩定,即可測定。
        二、測試條件的設定:
        色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定,其目的要達到在最短的時(shí)間里,使每個(gè)化合物的組份完全分離。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。
        一般測試化合物有兩種測試方法:
        ①毛細管柱分流法:樣品被直接進(jìn)入色譜柱,不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋?zhuān)M(jìn)樣量為0.2~0.4μl
        ②大口徑毛細管法不分流:
        無(wú)論固體或液體,一定要稀釋后,方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
        三、注意事項:
        ①檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì )污染檢測器 進(jìn)樣口溫度應高于柱溫的最高值,同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
        ②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。
        ③進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現性。
        ④取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
        ⑤需直接進(jìn)樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏。
        四、關(guān)機程序
        ①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
        ②退出軟件,關(guān)閉計算機。
        ③按下退出按鍵,使儀器降溫:
        ④待柱箱溫度降至50℃后,關(guān)閉色譜儀開(kāi)關(guān)。
        ⑤待氮氣吹一段時(shí)間(約10分鐘),關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥。
        使用FID,操作規程可以歸納為以下幾點(diǎn):
        ① 開(kāi)載氣
        ② 開(kāi)主機電源,設定溫度(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度)
        ③ 溫度穩定后,開(kāi)氫氣、空氣
        ④ 點(diǎn)火
        ⑤ 待基線(xiàn)走穩后,進(jìn)樣分析
        ⑥ 分析完后關(guān)氫氣、空氣
        ⑦ 將柱溫降至室溫,進(jìn)樣器、檢測器關(guān)掉。
        ⑧ 關(guān)主機電源
        ⑨ 關(guān)載氣(若是極性柱,載氣多通一段時(shí)間,主要是為了延長(cháng)柱的使用壽命)
        如果使用的是TCD,操作規程如下:
        ① 先通載氣15分鐘,同時(shí)保證熱導出口的地方有載氣流出
        ② 開(kāi)主機電源,設定溫度(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度)
        ③ 溫度穩定后開(kāi)橋電流電源,調橋電流到相應值
        ④ 基線(xiàn)穩定后進(jìn)樣分析
        ⑤ 分析完后關(guān)橋電流電源的硬件開(kāi)關(guān)和軟件開(kāi)關(guān)
        ⑥ 降溫至室溫,關(guān)主機電源
        ⑦ 關(guān)氣源(注意:檢測器溫度降到100℃以下,停載氣,否則繼續通載氣。)
        氣相色譜儀由于是高精度的測試儀器,因此在使用的過(guò)程中,需要嚴格按照說(shuō)明書(shū)的要求來(lái)進(jìn)行試驗,同時(shí)需要注意保持實(shí)驗室內通風(fēng)條件良好,這樣才能達到設備的測試精度和效果。
 
湖北儀天成電力設備有限公司
2018年8月21日
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